ВЭЖХ - современный метод анализа на содержание органических веществ

Введение

Стремительное развитие жидкостной хроматографии в последние 10 лет обусловлено, главным образом, интенсивной разработкой теоретических основ и практическим использованием ее высокоэффективного варианта (ВЭЖХ), а также созданием и промышленным выпуском необходимых сорбентов и аппаратуры.
Отличительной особенностью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) является использование сорбентов с размером зерен 3–10 мкм, что обеспечивает быстрый массоперенос при очень высокой эффективности разделения.
В настоящее время ВЭЖХ по темпам развития вышла на первое место среди инструментальных методов, обогнав даже газовую хроматографию. Важнейшее преимущество ВЭЖХ по сравнению с газовой хроматографией — возможность исследования практически любых объектов без каких-либо ограничений по их физико-химическим свойствам, например, по температурам кипения или молекулярной массе.
Цель работы изучить особенности применения высокоэффективной жидкостной хроматографии при определении органического вещества на основе имеющихся литературных данных.
Задачи:
1. Изучить классификацию методов ВЭЖК по механизму разделения веществ.
2. Дать характеристику оборудованию для ВЭЖК.
3. Изучить методы определения органических кислот методом ВЭЖК.
Предмет исследования: применение метода ВЭЖК для определения органических кислот.



Глава 1. Классификация методов ВЭЖХ по механизму разделения

1.1 Адсорбционная хроматография

Разделение методом адсорбционной хроматографии осуществляется в результате взаимодействия веществ с адсорбентами типа силикагеля или оксида алюминия с активными центрами на поверхности. Различие в их способности взаимодействовать с адсорбционными центрами разных молекул пробы разделяет их на области по мере их движения с подвижной фазой через колонку. В этом случае разделение областей компонентов зависит от взаимодействия растворителя с адсорбентом [1].
Адсорбция на поверхности адсорбентов с гидроксильными группами основана на специфических взаимодействиях между полярной поверхностью адсорбента и полярными (или поляризуемыми) группами или молекулярными доменами. Эти взаимодействия включают диполь-дипольные взаимодействия между постоянными или индуцированными диполями, образование водородных связей и образование комплексов или комплексов с переносом заряда. Комплекс с переносом заряда представляет собой молекулярное образование, состоящее из двух соединений со значительно различающимися значениями сродства к электрону и энергии ионизации: акцептора электронов и донора электронов. Возможными и достаточно частыми на практике являются признаки хемосорбции, которые могут привести к значительному увеличению времени пребывания, резкому снижению эффективности, появлению продуктов разложения или необратимой сорбции веществ [2].
Изотерма адсорбции вещества имеет линейную, выпуклую или вогнутую форму. В линейной изотерме адсорбции пики материала симметричны, а время удерживания не зависит от размера образца. В большинстве случаев изотермы адсорбции веществ нелинейны и имеют выпуклую форму, поэтому пики немного асимметричны по мере образования хвостов.